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Estudos Colaborativos

Estes estudos são usados por grupos desenvolvendo métodos analíticos para serem usados em um ambiente mais amplo, e.g. normas internacionais para interfaces comerciais, ou métodos aprovados por órgãos regulatórios, métodos oficiais produzidos por comitês de referência, ou outras organizações internacionais.

Um dos aspectos básicos deste tipo de experimento é que todos os participantes usam o mesmo método analítico durante as fases de padronização do trabalho. Diferentemente de outras aplicações, os resultados finais desejados são as curvas de precisão que representam o desempenho do método em termos de repetibilidade e reprodutividade.

Quando os métodos aprovados serão usados como métodos oficiais, ou oficiais, ou métodos de referência, é importante que sejam comparados a métodos existentes, em termos de precisão e exatidão (ou vício relativo)

InterLab2.0 fornece estimativas de repetibilidade e reprodutividade, seguindo os algoritmos da norma ISO 5725-2 e do documento ISO/TC 102/TCR 5. Além disso, produz as curvas obtidas pela regressão dos desvios padrão em função das concentrações, usando os modelos matemáticos descritos na norma ISO 5725-2, tornando fácil para o líder do grupo de trabalho ou para o estatístico escolher o melhor ajuste para os dados à mão.


Depois que as curvas são aprovadas, elas podem ser traçadas juntamente com as hipérboles de confiança para as curvas de regressão de Scheffeé-Hotelling. Isto fornece um teste gráfico para a comparação de métodos diferentes usados para analisar os mesmos analitos. O gráfico de uma curva de precisão (como por exemplo, o desvio padrão de repetibilidade contra as concentrações) com sua hipérbole de confiança pode ser superposto a outra curva de precisão obtida de outro método analítico. Quando a área definida dentro das hipérboles para os dois métodos coincide por uma extensão razoável, não há evidência de que os dois métodos sendo comparados produzam resultados com precisão diferente.

Se as amostras usadas nos experimentos de normalização são materiais de referência certificados, InterLab2.0 usa os valores certificados para comparar com as médias obtidas pelo método sendo avaliado nestas amostras, usando o algoritmo na norma ISO 5725-4. Ele também calcula se o tamanho do experimento é suficiente para se tirar conclusões com a segurança desejada. Se necessário, ele indica se há necessidade de se incluir participantes adicionais, ou realizar mais determinações repetidas.

Adicionalmente, a mesma comparação pode ser conseguida por meio de análise de regressão com teste de hipótese formal para avaliação dos resultados de todas as amostras simultaneamente. A abordagem utilizada no InterLab2.0 é a publicada por  Riu e Rius (1996), com um teste simultâneo para a significância de ambos o vício aditivo e o multiplicativo. Este método de comparação é equivalente àquele proposto por Ripley e Thompson (1987), mas o teste de hipótese fornece níveis de significância mais realistas que os testes isolados propostos por estes últimos. A abordagem em Galea-Rojas et al. (2003) está sendo implementada agora, já que só foi incluída na nova versão do TCR5. A referência completa para estas publicações é dada aqui.

A estrutura montada para análise de regressão no InterLab2.0 é também vantajosa para fornecer comparações entre dois participantes no mesmo teste, e para comparer dois métodos diferentes, quando são avaliados nas mesmas amostras (que podem ser materiais de referência certificados ou não).

Com estas funcionalidades à mão, é fácil adaptar o uso do InterLab2.0 para validação  interna de métodos em um único laboratório. Um novo método pode ser testado contra um antigo, de desempenho conhecido e já validado e aprovado pelo laboratório. Comparação da precisão, assim como o cálculo das estimativas para os vícios relativos (aditivos ou multiplicativos) entre ambos, e sua significância estatística, podem ser obtidos com a mesma facilidade que quando se aprova métodos internacionais.

Tudo isto considerando que os procedimentos usados são aceitos em todo o mundo pela comunidade técnica envolvida em acreditação de laboratórios, garantia da qualidade e desenvolvimento de normas.

 

 
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